ついに最後のレポート。
「ついに」漢字で書くと「終に」なので重複表現です。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定法―硫酸銅中のCuの定量
○目的
CuSO4･５H2O中のCuを酸化還元滴定によって定量する。
○方法･結果
試料0.5~0.7gを正確に量り、50mlに溶かし、6N-CH3COOHを4mlと、３N-KI溶液5mlを加え、でんぷん溶液を指示薬として０．１N-Na2S2O3標準溶液(f=0.910)で滴定する。
順に、 秤量した硫酸銅(g) 滴下したNa2S2O3(ml) Cu% である。
① 0.5076 20.2 23.014
② 0.6042 23.5 22.493
③ 0.7049 26.8 21.987
平均Cu% = 22.498%
○考察
理論値では
Cu% = 63.546 / 249.6796 × 100 = 25.45%
絶対誤差 25.45 - 22.50 = 2.95
相対誤差 2.95 / 25.45 × 100 = 11.59%
理論値とかなり離れた値になったので、前回評定したNa2S2O3の濃度が正確なものでなかったと考えられる。
2007年7月11日水曜日
分析化学実験レポート１５
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―０．１N-Na2S2O3標準溶液の調製と標定
○目的
０．１N-Na2S2O3の調製および酸化還元滴定(ヨウ素法)による標定
○方法･結果
Na2S2O3･５H2Oを6.3~6.5g上皿天秤ではかり取り、煮沸してCO2を除いた水に溶かして250mlの溶液にする。
小型の秤量ビンに３N-KI溶液約2mlを入れ、その重量を電子天秤で正確に量る(W1)。これにI2を0.3~0.4gを入れ、フタをして正確に量り(W2)、I2を入れる前の秤量との差からI2の量を求める(W)。つぎに、大ビーカーに３N-KI溶液4mlと、水100mlとを入れ、この中に先に量ったI2-KI溶液を移す。洗浄ビンを使って、全て移すこと。
評定しようとするNa2S2O3溶液をビュレットから滴下する。淡黄色になったらでんぷん溶液2~3mlを加え、滴定を続けて青色の消失するところを終点とする。
① W1 18.8755 W2 18.2999 W 0.3172 滴下量 26.9ml 規定度 0.0929
② W1 18.1606 W2 18.4524 W 0.2918 滴下量 25.8ml 規定度 0.0891
平均 規定度 0.0910 f=0.910
○考察
滴定時に、でんぷん溶液を加えると、ヨウ素でんぷん反応により、強い青色を呈するので指示薬として利用することが出来る。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―０．１N-Na2S2O3標準溶液の調製と標定
○目的
０．１N-Na2S2O3の調製および酸化還元滴定(ヨウ素法)による標定
○方法･結果
Na2S2O3･５H2Oを6.3~6.5g上皿天秤ではかり取り、煮沸してCO2を除いた水に溶かして250mlの溶液にする。
小型の秤量ビンに３N-KI溶液約2mlを入れ、その重量を電子天秤で正確に量る(W1)。これにI2を0.3~0.4gを入れ、フタをして正確に量り(W2)、I2を入れる前の秤量との差からI2の量を求める(W)。つぎに、大ビーカーに３N-KI溶液4mlと、水100mlとを入れ、この中に先に量ったI2-KI溶液を移す。洗浄ビンを使って、全て移すこと。
評定しようとするNa2S2O3溶液をビュレットから滴下する。淡黄色になったらでんぷん溶液2~3mlを加え、滴定を続けて青色の消失するところを終点とする。
① W1 18.8755 W2 18.2999 W 0.3172 滴下量 26.9ml 規定度 0.0929
② W1 18.1606 W2 18.4524 W 0.2918 滴下量 25.8ml 規定度 0.0891
平均 規定度 0.0910 f=0.910
○考察
滴定時に、でんぷん溶液を加えると、ヨウ素でんぷん反応により、強い青色を呈するので指示薬として利用することが出来る。
分析化学実験レポート１４
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―過酸化水素水の定量
○目的
過酸化水素水を酸化還元滴定で定量する。またモール塩の定量も行う。
○方法・結果
H2O2濃度が約3.5%の過酸化水素水20mlをとり、純水で薄めて250mlとする。薄めた溶液20mlをとり、純水で100mlにして、6N-H2SO4を30ml加える。
0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.076)で滴定する。
KMｎO4滴下量(ml) ①33.0 ②33.1 ③33.8 平均32.97
濃度 = 5 × 0.1076 × 32.97 /8 = 2.2172規定
= 2.2172 × 17.01 = 37.72 g/l
次にモール塩0.5gを精秤し(0.5085g)、純水で250mlに薄める。薄めた溶液20mlを純水で約200mlにし、6N-H2SO4を30ml加えて、0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.013)で滴定する。
モール塩：FeSO4(NH4)2SO4･６H2O
KMnO4滴下量(ml) 1.2
濃度 = 392.13/5 × 5×0.1013×1.2/8 = 5.9584 g/l
○考察
モール塩とは硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物のことであり、過マンガン酸カリウムとは以下の反応を起こす。
２KMｎO4 + １０FeSO4(NH4)2SO4 + ８H2SO4 → K2SO4 + ２MnSO4 + １０（NH4)2SO4 + ５Fe2(SO4)3 + ８H2O
この反応でFe2+がFe3+に還元される。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―過酸化水素水の定量
○目的
過酸化水素水を酸化還元滴定で定量する。またモール塩の定量も行う。
○方法・結果
H2O2濃度が約3.5%の過酸化水素水20mlをとり、純水で薄めて250mlとする。薄めた溶液20mlをとり、純水で100mlにして、6N-H2SO4を30ml加える。
0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.076)で滴定する。
KMｎO4滴下量(ml) ①33.0 ②33.1 ③33.8 平均32.97
濃度 = 5 × 0.1076 × 32.97 /8 = 2.2172規定
= 2.2172 × 17.01 = 37.72 g/l
次にモール塩0.5gを精秤し(0.5085g)、純水で250mlに薄める。薄めた溶液20mlを純水で約200mlにし、6N-H2SO4を30ml加えて、0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.013)で滴定する。
モール塩：FeSO4(NH4)2SO4･６H2O
KMnO4滴下量(ml) 1.2
濃度 = 392.13/5 × 5×0.1013×1.2/8 = 5.9584 g/l
○考察
モール塩とは硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物のことであり、過マンガン酸カリウムとは以下の反応を起こす。
２KMｎO4 + １０FeSO4(NH4)2SO4 + ８H2SO4 → K2SO4 + ２MnSO4 + １０（NH4)2SO4 + ５Fe2(SO4)3 + ８H2O
この反応でFe2+がFe3+に還元される。
2007年7月5日木曜日
分析化学実験レポート１３
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―0.1N-KMnO4標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-KMnO4標準溶液の調製および標定
○方法・結果
上皿天秤で約0.8gのKMｎO4をはかり、純水に溶かして250mlとする。これを約50℃で1時間加熱し、ろ過しつつ褐色の試薬ビンに入れる。
Na2C2O4を0.15~0.20g精秤し、純水に溶かして200mlとする。これに6N-H2SO4を50ml加え、60~70℃に加温して、褐色ビュレットよりKMnO4で滴定する。KMnO4の色が消えなくなった点を当量点とする。
秤量したNa2C2O4(g) ①0.1704 ②0.1994 ③0.1767
KMnO4滴下量(ml) ①24.4 ②26.3 ③25.0
KMO4規定度 ①0.1042 ②0.1132 ③0.1055 平均0.1076 f=1.076
○考察
滴定時のKMnO4とNa2C2O4の反応は初期こそなかなか進まず脱色が遅いが、しばらくすると速やかに脱色されるようになる。これは反応の際に生成されるMn2+が触媒として作用するためである。
よって一旦反応が進めばMn2+の触媒作用によって反応速度が速くなる。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
酸化還元滴定―0.1N-KMnO4標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-KMnO4標準溶液の調製および標定
○方法・結果
上皿天秤で約0.8gのKMｎO4をはかり、純水に溶かして250mlとする。これを約50℃で1時間加熱し、ろ過しつつ褐色の試薬ビンに入れる。
Na2C2O4を0.15~0.20g精秤し、純水に溶かして200mlとする。これに6N-H2SO4を50ml加え、60~70℃に加温して、褐色ビュレットよりKMnO4で滴定する。KMnO4の色が消えなくなった点を当量点とする。
秤量したNa2C2O4(g) ①0.1704 ②0.1994 ③0.1767
KMnO4滴下量(ml) ①24.4 ②26.3 ③25.0
KMO4規定度 ①0.1042 ②0.1132 ③0.1055 平均0.1076 f=1.076
○考察
滴定時のKMnO4とNa2C2O4の反応は初期こそなかなか進まず脱色が遅いが、しばらくすると速やかに脱色されるようになる。これは反応の際に生成されるMn2+が触媒として作用するためである。
よって一旦反応が進めばMn2+の触媒作用によって反応速度が速くなる。
分析化学実験レポート１２
このレポートって実は明日っていうか今日提出なんですね。
いまさら遅い感が漂います。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定―KClとNH4Clとの混合物の定量
○目的
KClとNH4Clの混合物からそれぞれを定量して、これらの混合物中の存在比率を求める。また、海水に含まれる塩素イオンを定量する。
○方法・結果
KCｌとNH4Clを含む混合試料約1.5gを精秤し(1.5042g)、純水に溶かして25omlとし、試薬ビンに入れる。この試料溶液20mlをとり、K2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3(f=1.027)で滴定し、全Cl-を定量する。
別の試料溶液20mlに0.1N-NaOH標準溶液(f=1.182)を加えて加熱する。20mlくらいになるまで濃縮し、冷却後、残っているNaOHを0.1N-HCl標準溶液(f=1.110)で逆滴定する。指示薬はフェノールフタレインを使用する。
全Cl
AgNO3滴下量(ml) ①18.1 ②18.1 ③18.0 平均18.07
全Cl = 0.1027 × 18.07 /1000 × 250/20 = 0.02319
NH4Cｌ
HCｌ滴下量(ml) ①25.9 ②25.9 ③25.9 平均25.9
NH4Cl = (0.1182×40 - 0.1110×25.9) /1000 × 250/20 = 0.02316
KCl = 0.02319 - 0.02316 = 0.00003
よって
NH4Cl = 0.02316 × 53.49 × 100 / 1.5042 = 82.38%
KCl = 0.00003 × 74.55 × 100 / 1.5042 = 0.1487%
次に海水20mlをとり、これを500mlに薄める。薄めた溶液20mlにK2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3標準溶液で滴定する。
海水
AgNO3滴下量(ml) ①4.6 ②4.6 ③4.6 平均4.6
Cl = 0.1027 × 4.6 / 1000 × 500/20 /0.02 = 0.5905mol/l
○考察
<逆滴定>
混合溶液中にNaOHを加えるとNH4Clと以下の反応を起こす。
NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O
この当量点を求めることが出来ればNH4Clを定量することが出来る。
始めに、全てのNH4Cｌを確実に反応させるため過剰にNaOHを加えて加熱する。これでNH4Cｌと当量のNaOHが消費される。
次に、溶液中にあまったNaOHをHClとの中和反応で定量し、始めに加えたNaOH量から、ここで定量したNaOH量を引けば、反応に要したNaOH量を知ることが出来る。こうしてNH4Cｌを定量出来た。
いまさら遅い感が漂います。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定―KClとNH4Clとの混合物の定量
○目的
KClとNH4Clの混合物からそれぞれを定量して、これらの混合物中の存在比率を求める。また、海水に含まれる塩素イオンを定量する。
○方法・結果
KCｌとNH4Clを含む混合試料約1.5gを精秤し(1.5042g)、純水に溶かして25omlとし、試薬ビンに入れる。この試料溶液20mlをとり、K2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3(f=1.027)で滴定し、全Cl-を定量する。
別の試料溶液20mlに0.1N-NaOH標準溶液(f=1.182)を加えて加熱する。20mlくらいになるまで濃縮し、冷却後、残っているNaOHを0.1N-HCl標準溶液(f=1.110)で逆滴定する。指示薬はフェノールフタレインを使用する。
全Cl
AgNO3滴下量(ml) ①18.1 ②18.1 ③18.0 平均18.07
全Cl = 0.1027 × 18.07 /1000 × 250/20 = 0.02319
NH4Cｌ
HCｌ滴下量(ml) ①25.9 ②25.9 ③25.9 平均25.9
NH4Cl = (0.1182×40 - 0.1110×25.9) /1000 × 250/20 = 0.02316
KCl = 0.02319 - 0.02316 = 0.00003
よって
NH4Cl = 0.02316 × 53.49 × 100 / 1.5042 = 82.38%
KCl = 0.00003 × 74.55 × 100 / 1.5042 = 0.1487%
次に海水20mlをとり、これを500mlに薄める。薄めた溶液20mlにK2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3標準溶液で滴定する。
海水
AgNO3滴下量(ml) ①4.6 ②4.6 ③4.6 平均4.6
Cl = 0.1027 × 4.6 / 1000 × 500/20 /0.02 = 0.5905mol/l
○考察
<逆滴定>
混合溶液中にNaOHを加えるとNH4Clと以下の反応を起こす。
NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O
この当量点を求めることが出来ればNH4Clを定量することが出来る。
始めに、全てのNH4Cｌを確実に反応させるため過剰にNaOHを加えて加熱する。これでNH4Cｌと当量のNaOHが消費される。
次に、溶液中にあまったNaOHをHClとの中和反応で定量し、始めに加えたNaOH量から、ここで定量したNaOH量を引けば、反応に要したNaOH量を知ることが出来る。こうしてNH4Cｌを定量出来た。
2007年7月3日火曜日
分析化学実験レポート１１
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定 - 0.1N-AgNO3標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-AgNO3標準溶液を調製し、沈殿滴定をMohr法、Fajans法で行い、評定する。Mohr法とFajans法の違いを見る。
○方法・結果
NaCl標準試薬を約1.5g精秤し(1.5077g)、純水に溶かして正確に250mlとする。
N = 1.5077 × 1000/250 × 1/58.44 = 0.1032
約4.3gの硝酸銀を秤量し、水に溶かして正確に250mlとする。これを褐色の試薬ビンに保存する。NaCl溶液を20mlとり、指示薬として0.5M-K2CrO4溶液を1ml加える。これをAgNO3で滴定する。溶液が赤くなった点を当量点とする。
AgNO3滴下量(ml) ①20.1 ②20.2 ③20.1 平均20.13
N = 0.1032 × 20/20.13 = 0.1025 f=1.025
また、指示薬をNa-Fluに変えて滴定する。
AgNO3滴下量(ml) 20.1
N = 0.1032 × 20/20.1 = 0.1027 f=1.027
○考察
Mohr法では
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (1)
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (2)
の2つの反応のうち（２）の反応が起こったとき赤色沈殿が生成されるが、Ag+が少量溶解するため、当量点をすこしすぎてからAg2CrO4が生成される。
これに対してFajans法ではAgClのコロイド性粒子がAg+を含んだ[(AgCl)x-Ag]+に指示薬が吸着し、反応するため、当量点の直後に紅色沈殿を生成する。
よって、AgNO3の濃度は Fajans法＞Mohr法 となる。ただし、この差は非常に少量である。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定 - 0.1N-AgNO3標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-AgNO3標準溶液を調製し、沈殿滴定をMohr法、Fajans法で行い、評定する。Mohr法とFajans法の違いを見る。
○方法・結果
NaCl標準試薬を約1.5g精秤し(1.5077g)、純水に溶かして正確に250mlとする。
N = 1.5077 × 1000/250 × 1/58.44 = 0.1032
約4.3gの硝酸銀を秤量し、水に溶かして正確に250mlとする。これを褐色の試薬ビンに保存する。NaCl溶液を20mlとり、指示薬として0.5M-K2CrO4溶液を1ml加える。これをAgNO3で滴定する。溶液が赤くなった点を当量点とする。
AgNO3滴下量(ml) ①20.1 ②20.2 ③20.1 平均20.13
N = 0.1032 × 20/20.13 = 0.1025 f=1.025
また、指示薬をNa-Fluに変えて滴定する。
AgNO3滴下量(ml) 20.1
N = 0.1032 × 20/20.1 = 0.1027 f=1.027
○考察
Mohr法では
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (1)
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (2)
の2つの反応のうち（２）の反応が起こったとき赤色沈殿が生成されるが、Ag+が少量溶解するため、当量点をすこしすぎてからAg2CrO4が生成される。
これに対してFajans法ではAgClのコロイド性粒子がAg+を含んだ[(AgCl)x-Ag]+に指示薬が吸着し、反応するため、当量点の直後に紅色沈殿を生成する。
よって、AgNO3の濃度は Fajans法＞Mohr法 となる。ただし、この差は非常に少量である。
分析化学実験レポート１０
考察だけまだです。
あした考えます。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
あした考えます。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
登録:
投稿 (Atom)