文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定 - 0.1N-AgNO3標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-AgNO3標準溶液を調製し、沈殿滴定をMohr法、Fajans法で行い、評定する。Mohr法とFajans法の違いを見る。
○方法・結果
NaCl標準試薬を約1.5g精秤し(1.5077g)、純水に溶かして正確に250mlとする。
N = 1.5077 × 1000/250 × 1/58.44 = 0.1032
約4.3gの硝酸銀を秤量し、水に溶かして正確に250mlとする。これを褐色の試薬ビンに保存する。NaCl溶液を20mlとり、指示薬として0.5M-K2CrO4溶液を1ml加える。これをAgNO3で滴定する。溶液が赤くなった点を当量点とする。
AgNO3滴下量(ml) ①20.1 ②20.2 ③20.1 平均20.13
N = 0.1032 × 20/20.13 = 0.1025 f=1.025
また、指示薬をNa-Fluに変えて滴定する。
AgNO3滴下量(ml) 20.1
N = 0.1032 × 20/20.1 = 0.1027 f=1.027
○考察
Mohr法では
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (1)
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (2)
の2つの反応のうち（２）の反応が起こったとき赤色沈殿が生成されるが、Ag+が少量溶解するため、当量点をすこしすぎてからAg2CrO4が生成される。
これに対してFajans法ではAgClのコロイド性粒子がAg+を含んだ[(AgCl)x-Ag]+に指示薬が吸着し、反応するため、当量点の直後に紅色沈殿を生成する。
よって、AgNO3の濃度は Fajans法＞Mohr法 となる。ただし、この差は非常に少量である。
2007年7月3日火曜日
分析化学実験レポート１０
考察だけまだです。
あした考えます。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
あした考えます。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
分析化学実験レポート９
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
結晶硫酸銅中４分子結晶水の定量
○目的
CuSO4･5H2O中に含まれる水分子を4分子定量する。
○目的・結果
秤量びんの重さを精秤し、これに約1gのCuSO4・5H2Oを入れ、精秤する。秤量びんの栓をはずして、秤量びんの上に倒して置き、乾燥機で十分に乾燥させる。乾燥させたらデシケーターに移し、室温になるまで待ち、冷却できたら秤量する。
秤量びん … 12.8182
秤量びん＋CuSO4・5H2O … 13.8182
秤量びん＋CuSO4・H2O … 13.5352
実験値 = (13.8182 - 13.5352) / (13.8182 - 12.8182) × 100 = 28.3%
理論値 = 4 × 18.02 / 249.71 × 100 = 28.86%
絶対誤差 = 28.86 - 28.3 = 0.56
相対誤差 = 0.56 / 28.86 × 100 = 1.9404%
○考察
理論値よりも実験値のほうが低いので全てのCuSO4・5H2OがCuSO4･H2Oになっていなかったと考えられる。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
結晶硫酸銅中４分子結晶水の定量
○目的
CuSO4･5H2O中に含まれる水分子を4分子定量する。
○目的・結果
秤量びんの重さを精秤し、これに約1gのCuSO4・5H2Oを入れ、精秤する。秤量びんの栓をはずして、秤量びんの上に倒して置き、乾燥機で十分に乾燥させる。乾燥させたらデシケーターに移し、室温になるまで待ち、冷却できたら秤量する。
秤量びん … 12.8182
秤量びん＋CuSO4・5H2O … 13.8182
秤量びん＋CuSO4・H2O … 13.5352
実験値 = (13.8182 - 13.5352) / (13.8182 - 12.8182) × 100 = 28.3%
理論値 = 4 × 18.02 / 249.71 × 100 = 28.86%
絶対誤差 = 28.86 - 28.3 = 0.56
相対誤差 = 0.56 / 28.86 × 100 = 1.9404%
○考察
理論値よりも実験値のほうが低いので全てのCuSO4・5H2OがCuSO4･H2Oになっていなかったと考えられる。
2007年6月28日木曜日
分析化学実験レポート８
最近のレポートってどうしても目的が何書いていいのかわかんないです。
考察もですけど。 てゆか考察日本語おかしいですね。でも直せません。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
硫酸銅中のCuの定量ならびに水の硬度の測定
○目的
龍さん道中に含まれるCuの定量、また水の硬度の測定
○方法・結果
①約0.5gのCuSO4・５H2Oを精秤し、水に溶かして250mlとする。この溶液を20mlとり、純水30ml、1N-NH4Clを10ml加えた後、1N-NH4OHを数ml滴下する。指示薬に金属粉末MXを使用し、0.01M-EDTAで滴定する。
EDTA滴下量(ml) ①15.4ml ②15.3 ③14.6 平均15.1
相対誤差 = 0.07/25.45 × 100 = 0.275%
②検水100mlにpH約10のNH4Cl - NH4OH緩衝溶液2~3mlをEBT指示薬を加え、0.01M-EDTAで滴定する。
EDTA滴下量(ml) ①4.7 ②4.4 ③4.7 平均4.6
考察もですけど。 てゆか考察日本語おかしいですね。でも直せません。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
硫酸銅中のCuの定量ならびに水の硬度の測定
○目的
龍さん道中に含まれるCuの定量、また水の硬度の測定
○方法・結果
①約0.5gのCuSO4・５H2Oを精秤し、水に溶かして250mlとする。この溶液を20mlとり、純水30ml、1N-NH4Clを10ml加えた後、1N-NH4OHを数ml滴下する。指示薬に金属粉末MXを使用し、0.01M-EDTAで滴定する。
EDTA滴下量(ml) ①15.4ml ②15.3 ③14.6 平均15.1
Cu% = 64.55 × 0.01 × 1.065 × 15.1 /1000 × 250/20 × 100/0.5005 = 25.52%
理論値 = 63.546/249.6796 × 100 = 25.45%
絶対誤差 = 25.52 - 25.45 = 0.07相対誤差 = 0.07/25.45 × 100 = 0.275%
②検水100mlにpH約10のNH4Cl - NH4OH緩衝溶液2~3mlをEBT指示薬を加え、0.01M-EDTAで滴定する。
EDTA滴下量(ml) ①4.7 ②4.4 ③4.7 平均4.6
硬度 = 50.3 × 0.01 × 1.065 × 4.6 = 2.7581
○考察
今回の実験では、硫酸銅ちゅに含まれているCuの定量を求めるためにCuとEDTAが反応する性質を利用して、EDTAの滴下量からCuの定量を求めた。硬度の測定においてもCaとEDTAが反応させることで検水に含まれるCaの定量を行うことができた。
また、硬度にはドイツ硬度（dH）とアメリカ硬度(ppm)があり、ドイツ硬度はCaやMgの量をCaOに換算し、アメリカ硬度はCaCO3に換算してあらわしたものである。また、ドイツ硬度とアメリカ硬度の関係は 1dH = 17.8ppm である。
分析化学実験レポート７
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
0.01M-EDTA溶液の調製と標定
○目的
0.01M-EDTA溶液を調製することでキレート滴定を理解する。
○方法･結果
EDTAの2ナトリウム塩を0.95gを水に溶かして250mlの溶液をつくる。この溶液の標定を行う。
純CaCO3を0.25g精秤して、少量の1N-HClに溶かし、純水で薄めて正確に250mlにする。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
0.01M-EDTA溶液の調製と標定
○目的
0.01M-EDTA溶液を調製することでキレート滴定を理解する。
○方法･結果
EDTAの2ナトリウム塩を0.95gを水に溶かして250mlの溶液をつくる。この溶液の標定を行う。
純CaCO3を0.25g精秤して、少量の1N-HClに溶かし、純水で薄めて正確に250mlにする。
濃度 = 0.2500/100.089 × 1000/250 = 0.0099911mol/l
f = 0.999
このCa2+標準溶液20mlを約100mlに薄め、１N-KOH溶液10mlを加えてpHを約１３とする。これに金属指示薬NN粉末を極めて少量加え、先に作ったEDTA・２Na塩で滴定する。滴定は3回行う。
EDTA滴下量(ml) ①18.3 ②18.5 ③19.0 平均18.6
濃度 = 0.01 × 0.999 × 20 / 18.6 = 0.01074mol/l
f = 1.074
○考察
指示薬に使用したNNはpH12で青色を呈し、Caによって赤色になる。今回はKOH緩衝溶液でpHを12とし、色を発色させる。そしてEDTAで滴定することでCa2+をキレート錯体とする。よって溶液は赤色から青色へと変化し、変化した点が当量である。
2007年6月25日月曜日
分析化学実験レポート６
中和滴定シリーズラストです。
考察がほんとに考えただけでしっかり調べてないのでいい加減なこと言ってるかもしれないです。
間違ってたらすごくすみません。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
中和滴定(NaOHおよびNa2CO3混合溶液中の両者の定量)
○目的
混合溶液に特定の操作を行い、溶液中に含まれる個々の物質を定量する。
○方法･結果
試料溶液20mlをとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlをとり、メチルオレンジを指示薬として全アルカリ濃度を0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。
次にNaOHのみ定量する。薄めた溶液20mlを約70℃に加熱し、0.1N-BaCl2を徐々に加え、BaCO3を沈殿させる(Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3 + 2NaCl)。これを冷却後、フェノールフタレインを指示薬として0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。
全アルカリの滴定
HCｌ滴下量（ml） ①17.8 ②17.8 ③17.9 平均17.83
濃度 = (0.1 × 1.110) × 17.83 /20 × 250/20 = 1.2370
NaOHの滴定
HCl滴下量(ml) ①8.0 ②8.1 ③7.9 平均8.0
濃度 = (0.1 × 1.110) × 8.0 /20 × 250/20 = 0.5550
Na2CO3の濃度 = 1.2370 - 0.5550 = 0.6820
○考察
Na2CO3はNaOHとH2CO3の塩であるため、Na2CO3のアルカリ性はNaOHに由来するものである。よって、Na2CO3とNaOHの混合溶液を中和滴定すると、2つの物質が同時に中和反応を起こしてしまい、個々の定量を行うことは不可能である。これを解決するため、BaCl2を溶液に加え、Na2CO3と反応させ、中和反応には関わらない形としてから中和滴定を行うことで、NaOH単体の濃度を求めることが出来る。そして、全アルカリの濃度を一度に定量した濃度からNaOHの濃度を引くことでNa2CO3の濃度を求めることが出来る。
考察がほんとに考えただけでしっかり調べてないのでいい加減なこと言ってるかもしれないです。
間違ってたらすごくすみません。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
中和滴定(NaOHおよびNa2CO3混合溶液中の両者の定量)
○目的
混合溶液に特定の操作を行い、溶液中に含まれる個々の物質を定量する。
○方法･結果
試料溶液20mlをとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlをとり、メチルオレンジを指示薬として全アルカリ濃度を0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。
次にNaOHのみ定量する。薄めた溶液20mlを約70℃に加熱し、0.1N-BaCl2を徐々に加え、BaCO3を沈殿させる(Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3 + 2NaCl)。これを冷却後、フェノールフタレインを指示薬として0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。
全アルカリの滴定
HCｌ滴下量（ml） ①17.8 ②17.8 ③17.9 平均17.83
濃度 = (0.1 × 1.110) × 17.83 /20 × 250/20 = 1.2370
NaOHの滴定
HCl滴下量(ml) ①8.0 ②8.1 ③7.9 平均8.0
濃度 = (0.1 × 1.110) × 8.0 /20 × 250/20 = 0.5550
Na2CO3の濃度 = 1.2370 - 0.5550 = 0.6820
○考察
Na2CO3はNaOHとH2CO3の塩であるため、Na2CO3のアルカリ性はNaOHに由来するものである。よって、Na2CO3とNaOHの混合溶液を中和滴定すると、2つの物質が同時に中和反応を起こしてしまい、個々の定量を行うことは不可能である。これを解決するため、BaCl2を溶液に加え、Na2CO3と反応させ、中和反応には関わらない形としてから中和滴定を行うことで、NaOH単体の濃度を求めることが出来る。そして、全アルカリの濃度を一度に定量した濃度からNaOHの濃度を引くことでNa2CO3の濃度を求めることが出来る。
2007年6月23日土曜日
分析化学実験レポート５
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
中和滴定(リン酸の定量)
○目的
中和滴定によるリン酸の定量を通じて、多塩基性酸の段階的な中和反応を理解する。
○方法･結果
資料希リン酸(約1mol/l)を20mlとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlにNaOHをビュレットから滴定する。この作業を指示薬メチルオレンジで3回、チモールフタレインで3回行う。また、チモールフタレインとフェノールフタレインの変色域の違いを確かめるため、フェノールフタレインでも1回行う。
メチルオレンジの場合
NaOH滴下量(ml) ①13.3 ②13.4 ③13.5 平均13.4
チモールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml) ①29.2 ②29.3 ③29.3 平均29.27
フェノールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml) 29.0
メチルオレンジを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 13.4 × 25 / 40 = 0.9899mol/l
規定度 0.3N(0.3300)
ファクター f = 1.100
チモールフタレインを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 29.27 × 25 / 80 = 1.0812mol/l
規定度 0.3N(0.3604)
ファクター f = 1.201
○考察
リン酸（H3PO4）は多塩基性酸であり、当量点は3回ある。このうち、第一当量点（H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O)のpHは4.6であるから、指示薬はメチルオレンジ(pH限域:3.1~4.4)を使用する。また、第二当量点（NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O)のpHは9.7であるため、指示薬はチモールフタレイン(pH限域:9.3~10.5)をしようした。加えて、実験の結果から、フェノールフタレインはチモールフタレインに比べて速く変色した。これは、フェノールフタレインの変色域がチモールフタレインよりも低いpH値であることがわかる。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
中和滴定(リン酸の定量)
○目的
中和滴定によるリン酸の定量を通じて、多塩基性酸の段階的な中和反応を理解する。
○方法･結果
資料希リン酸(約1mol/l)を20mlとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlにNaOHをビュレットから滴定する。この作業を指示薬メチルオレンジで3回、チモールフタレインで3回行う。また、チモールフタレインとフェノールフタレインの変色域の違いを確かめるため、フェノールフタレインでも1回行う。
メチルオレンジの場合
NaOH滴下量(ml) ①13.3 ②13.4 ③13.5 平均13.4
チモールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml) ①29.2 ②29.3 ③29.3 平均29.27
フェノールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml) 29.0
メチルオレンジを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 13.4 × 25 / 40 = 0.9899mol/l
規定度 0.3N(0.3300)
ファクター f = 1.100
チモールフタレインを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 29.27 × 25 / 80 = 1.0812mol/l
規定度 0.3N(0.3604)
ファクター f = 1.201
○考察
リン酸（H3PO4）は多塩基性酸であり、当量点は3回ある。このうち、第一当量点（H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O)のpHは4.6であるから、指示薬はメチルオレンジ(pH限域:3.1~4.4)を使用する。また、第二当量点（NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O)のpHは9.7であるため、指示薬はチモールフタレイン(pH限域:9.3~10.5)をしようした。加えて、実験の結果から、フェノールフタレインはチモールフタレインに比べて速く変色した。これは、フェノールフタレインの変色域がチモールフタレインよりも低いpH値であることがわかる。
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