分析化学実験レポート９

文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。


結晶硫酸銅中４分子結晶水の定量

○目的
　CuSO4･5H2O中に含まれる水分子を4分子定量する。

○目的・結果
　秤量びんの重さを精秤し、これに約1gのCuSO4・5H2Oを入れ、精秤する。秤量びんの栓をはずして、秤量びんの上に倒して置き、乾燥機で十分に乾燥させる。乾燥させたらデシケーターに移し、室温になるまで待ち、冷却できたら秤量する。

秤量びん　…　12.8182
秤量びん＋CuSO4・5H2O　…　13.8182
秤量びん＋CuSO4・H2O　…　13.5352

実験値 = (13.8182 - 13.5352) / (13.8182 - 12.8182) × 100 = 28.3%
理論値 = 4 × 18.02 / 249.71 × 100 = 28.86%

絶対誤差 = 28.86 - 28.3 = 0.56
相対誤差 = 0.56 / 28.86 × 100 = 1.9404%
　
○考察
　理論値よりも実験値のほうが低いので全てのCuSO4・5H2OがCuSO4･H2Oになっていなかったと考えられる。

分析化学実験レポート８

最近のレポートってどうしても目的が何書いていいのかわかんないです。
考察もですけど。 てゆか考察日本語おかしいですね。でも直せません。


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硫酸銅中のCuの定量ならびに水の硬度の測定

○目的
　龍さん道中に含まれるCuの定量、また水の硬度の測定

○方法・結果
　①約0.5gのCuSO4・５H2Oを精秤し、水に溶かして250mlとする。この溶液を20mlとり、純水30ml、1N-NH4Clを10ml加えた後、1N-NH4OHを数ml滴下する。指示薬に金属粉末MXを使用し、0.01M-EDTAで滴定する。

EDTA滴下量(ml)　①15.4ml　②15.3　③14.6　平均15.1

Cu% = 64.55 × 0.01 × 1.065 × 15.1 /1000 × 250/20 × 100/0.5005 = 25.52%

理論値 = 63.546/249.6796 × 100 = 25.45%

絶対誤差 = 25.52 - 25.45 = 0.07
相対誤差 = 0.07/25.45 × 100 = 0.275%

　②検水100mlにpH約10のNH4Cl - NH4OH緩衝溶液2~3mlをEBT指示薬を加え、0.01M-EDTAで滴定する。

EDTA滴下量(ml)　①4.7　②4.4　③4.7　平均4.6

硬度 = 50.3 × 0.01 × 1.065 × 4.6 = 2.7581

○考察

　今回の実験では、硫酸銅ちゅに含まれているCuの定量を求めるためにCuとEDTAが反応する性質を利用して、EDTAの滴下量からCuの定量を求めた。硬度の測定においてもCaとEDTAが反応させることで検水に含まれるCaの定量を行うことができた。

　また、硬度にはドイツ硬度（dH）とアメリカ硬度(ppm)があり、ドイツ硬度はCaやMgの量をCaOに換算し、アメリカ硬度はCaCO3に換算してあらわしたものである。また、ドイツ硬度とアメリカ硬度の関係は　1dH = 17.8ppm　である。

分析化学実験レポート７

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0.01M-EDTA溶液の調製と標定

○目的
　0.01M-EDTA溶液を調製することでキレート滴定を理解する。

○方法･結果
　EDTAの2ナトリウム塩を0.95gを水に溶かして250mlの溶液をつくる。この溶液の標定を行う。
　純CaCO3を0.25g精秤して、少量の1N-HClに溶かし、純水で薄めて正確に250mlにする。

濃度 = 0.2500/100.089 × 1000/250 = 0.0099911mol/l

f = 0.999

　このCa2+標準溶液20mlを約100mlに薄め、１N-KOH溶液10mlを加えてpHを約１３とする。これに金属指示薬NN粉末を極めて少量加え、先に作ったEDTA・２Na塩で滴定する。滴定は3回行う。

EDTA滴下量(ml) ①18.3　②18.5　③19.0　平均18.6

濃度 = 0.01 × 0.999 × 20 / 18.6 = 0.01074mol/l

f = 1.074

○考察

　指示薬に使用したNNはpH12で青色を呈し、Caによって赤色になる。今回はKOH緩衝溶液でpHを12とし、色を発色させる。そしてEDTAで滴定することでCa2+をキレート錯体とする。よって溶液は赤色から青色へと変化し、変化した点が当量である。

分析化学実験レポート６

中和滴定シリーズラストです。
考察がほんとに考えただけでしっかり調べてないのでいい加減なこと言ってるかもしれないです。
間違ってたらすごくすみません。

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中和滴定(NaOHおよびNa2CO3混合溶液中の両者の定量)

○目的
　混合溶液に特定の操作を行い、溶液中に含まれる個々の物質を定量する。

○方法･結果
　試料溶液20mlをとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlをとり、メチルオレンジを指示薬として全アルカリ濃度を0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。
　次にNaOHのみ定量する。薄めた溶液20mlを約70℃に加熱し、0.1N-BaCl2を徐々に加え、BaCO3を沈殿させる(Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3 + 2NaCl)。これを冷却後、フェノールフタレインを指示薬として0.1N-HClで滴定する。滴定は3回行う。

全アルカリの滴定
HCｌ滴下量（ml）　①17.8　②17.8　③17.9　平均17.83
濃度 = (0.1 × 1.110) × 17.83 /20 × 250/20 = 1.2370

NaOHの滴定
HCl滴下量(ml)　①8.0　②8.1　③7.9　平均8.0
濃度 = (0.1 × 1.110) × 8.0 /20 × 250/20 = 0.5550

Na2CO3の濃度 = 1.2370 - 0.5550 = 0.6820

○考察
　Na2CO3はNaOHとH2CO3の塩であるため、Na2CO3のアルカリ性はNaOHに由来するものである。よって、Na2CO3とNaOHの混合溶液を中和滴定すると、2つの物質が同時に中和反応を起こしてしまい、個々の定量を行うことは不可能である。これを解決するため、BaCl2を溶液に加え、Na2CO3と反応させ、中和反応には関わらない形としてから中和滴定を行うことで、NaOH単体の濃度を求めることが出来る。そして、全アルカリの濃度を一度に定量した濃度からNaOHの濃度を引くことでNa2CO3の濃度を求めることが出来る。

分析化学実験レポート５

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中和滴定(リン酸の定量)

○目的
　中和滴定によるリン酸の定量を通じて、多塩基性酸の段階的な中和反応を理解する。

○方法･結果
　資料希リン酸(約1mol/l)を20mlとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlにNaOHをビュレットから滴定する。この作業を指示薬メチルオレンジで3回、チモールフタレインで3回行う。また、チモールフタレインとフェノールフタレインの変色域の違いを確かめるため、フェノールフタレインでも1回行う。

メチルオレンジの場合
NaOH滴下量(ml)　①13.3　②13.4　③13.5　平均13.4

チモールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml)　①29.2　②29.3　③29.3　平均29.27

フェノールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml)　29.0

メチルオレンジを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 13.4 × 25 / 40 = 0.9899mol/l
規定度　0.3N(0.3300)
ファクター　f = 1.100

チモールフタレインを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 29.27 × 25 / 80 = 1.0812mol/l
規定度　0.3N(0.3604)
ファクター　f = 1.201

○考察
　リン酸（H3PO4）は多塩基性酸であり、当量点は3回ある。このうち、第一当量点（H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O)のpHは4.6であるから、指示薬はメチルオレンジ(pH限域:3.1~4.4)を使用する。また、第二当量点（NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O)のpHは9.7であるため、指示薬はチモールフタレイン(pH限域:9.3~10.5)をしようした。加えて、実験の結果から、フェノールフタレインはチモールフタレインに比べて速く変色した。これは、フェノールフタレインの変色域がチモールフタレインよりも低いpH値であることがわかる。

分析化学実験レポート４

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中和滴定(食酢中の酢酸の定量)

○目的
　市販の食酢中に含まれる酢酸の定量と、絶対誤差および相対誤差の求め方を習得する。

○方法･結果
　市販の食酢(4.2%、1.0062g/cm^3)20mlを250mlのメスフラスコにとり、純水を加えて250mlとし、この溶液20mlに指示薬フェノールフタレインを3滴加え、0.1N-NaOH標準溶液で滴定する。

NaOH滴下量(ml)　①11.4　②11.5　③11.4　平均11.43

食酢規定度N = 0.1182 × 11.43 / 20 × 250 / 20= 0.8444

酢酸の分子量は60.05であるから

0.8444 × 60.05 = 50.71 g/l

よって
50.71 / (1.0062 × 1000) × 100 = 5.040%
これが食酢の濃度である。

さらに
絶対誤差(測定値-真の値)　5.04 - 4.2 = 0.84
相対誤差(絶対誤差/真の値)　0.84 / 4.2 × 100 = 20%

○考察
　酢酸の濃度の測定値が、真の値よりも高かった。これはメスフラスコにとった食酢の量が20mlを超えていた。もしくは、滴定時に中和点を越えていた等が考えられる。

分析化学実験レポート３

数字はみかんのものを使いました。

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中和滴定（0.1N-NaOH標準溶液の調製と標定）

○目的
　0.1N-NaOHの調製と標定を行い、4d法、標準偏差、変動係数の測定値の処理の方法を習得する。

○方法･結果
　4g強のNaOHを1lの水に溶かし、約0.1N-NaOH溶液を作る。このNaOH溶液20mlに、約30ml水を加える。指示薬にフェノールフタレインを加え、先に評定した0.1N-HClをビュレットから滴定し、中和点の滴下量を記録する。

HCl滴下量(ml)　①21.3　②21.3　③21.2　④21.3　⑤21.4

　この数値から21.4を4d法で検定する。

⑤を除いた平均　21.275

この平均を使って各測定値の偏差を求める。

d1=0.025　d2=0.025　d3=0.075　d4=0.025　d5=0.125

d5を除いた平均偏差=0.0375より

0.0375/0.125=３．３３３…
よって棄却しない。

また、標準偏差と変動係数を求める。

平均　21.3
偏差(平均-測定値)　①0　②0　③0.1　④0　⑤0.1
偏差平方(偏差^2)　①0　②0　③0.01　④0　⑤0.01
偏差平方和(偏差平方の和)　0.02

標準偏差((偏差平方和/自由度)の平方根)　√(0.02/4)=0.07071
変動係数(標準偏差/平均×100)　0.0701/21.3*100=0.3320%

NaOHの規定度N = 0.1110 × 21.3 / 20 = 0.1182
f = 0.1182 / 0.1 = 1.182

○考察
　NaOH溶液にHClを滴定したとき、

NaOH　+　HCl　→　NaCl + H2O

　の反応が起こり、塩基が中和される。
　よってフェノールフタレインの赤色が無色になったとき、当量点であると考える。