分析化学実験レポート５

文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。



中和滴定(リン酸の定量)

○目的
　中和滴定によるリン酸の定量を通じて、多塩基性酸の段階的な中和反応を理解する。

○方法･結果
　資料希リン酸(約1mol/l)を20mlとり、250mlに薄める。薄めた溶液20mlにNaOHをビュレットから滴定する。この作業を指示薬メチルオレンジで3回、チモールフタレインで3回行う。また、チモールフタレインとフェノールフタレインの変色域の違いを確かめるため、フェノールフタレインでも1回行う。

メチルオレンジの場合
NaOH滴下量(ml)　①13.3　②13.4　③13.5　平均13.4

チモールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml)　①29.2　②29.3　③29.3　平均29.27

フェノールフタレインの場合
NaOH滴下量(ml)　29.0

メチルオレンジを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 13.4 × 25 / 40 = 0.9899mol/l
規定度　0.3N(0.3300)
ファクター　f = 1.100

チモールフタレインを指示薬としたときの濃度
N = 0.1182 × 29.27 × 25 / 80 = 1.0812mol/l
規定度　0.3N(0.3604)
ファクター　f = 1.201

○考察
　リン酸（H3PO4）は多塩基性酸であり、当量点は3回ある。このうち、第一当量点（H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O)のpHは4.6であるから、指示薬はメチルオレンジ(pH限域:3.1~4.4)を使用する。また、第二当量点（NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O)のpHは9.7であるため、指示薬はチモールフタレイン(pH限域:9.3~10.5)をしようした。加えて、実験の結果から、フェノールフタレインはチモールフタレインに比べて速く変色した。これは、フェノールフタレインの変色域がチモールフタレインよりも低いpH値であることがわかる。

分析化学実験レポート４

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中和滴定(食酢中の酢酸の定量)

○目的
　市販の食酢中に含まれる酢酸の定量と、絶対誤差および相対誤差の求め方を習得する。

○方法･結果
　市販の食酢(4.2%、1.0062g/cm^3)20mlを250mlのメスフラスコにとり、純水を加えて250mlとし、この溶液20mlに指示薬フェノールフタレインを3滴加え、0.1N-NaOH標準溶液で滴定する。

NaOH滴下量(ml)　①11.4　②11.5　③11.4　平均11.43

食酢規定度N = 0.1182 × 11.43 / 20 × 250 / 20= 0.8444

酢酸の分子量は60.05であるから

0.8444 × 60.05 = 50.71 g/l

よって
50.71 / (1.0062 × 1000) × 100 = 5.040%
これが食酢の濃度である。

さらに
絶対誤差(測定値-真の値)　5.04 - 4.2 = 0.84
相対誤差(絶対誤差/真の値)　0.84 / 4.2 × 100 = 20%

○考察
　酢酸の濃度の測定値が、真の値よりも高かった。これはメスフラスコにとった食酢の量が20mlを超えていた。もしくは、滴定時に中和点を越えていた等が考えられる。

分析化学実験レポート３

数字はみかんのものを使いました。

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中和滴定（0.1N-NaOH標準溶液の調製と標定）

○目的
　0.1N-NaOHの調製と標定を行い、4d法、標準偏差、変動係数の測定値の処理の方法を習得する。

○方法･結果
　4g強のNaOHを1lの水に溶かし、約0.1N-NaOH溶液を作る。このNaOH溶液20mlに、約30ml水を加える。指示薬にフェノールフタレインを加え、先に評定した0.1N-HClをビュレットから滴定し、中和点の滴下量を記録する。

HCl滴下量(ml)　①21.3　②21.3　③21.2　④21.3　⑤21.4

　この数値から21.4を4d法で検定する。

⑤を除いた平均　21.275

この平均を使って各測定値の偏差を求める。

d1=0.025　d2=0.025　d3=0.075　d4=0.025　d5=0.125

d5を除いた平均偏差=0.0375より

0.0375/0.125=３．３３３…
よって棄却しない。

また、標準偏差と変動係数を求める。

平均　21.3
偏差(平均-測定値)　①0　②0　③0.1　④0　⑤0.1
偏差平方(偏差^2)　①0　②0　③0.01　④0　⑤0.01
偏差平方和(偏差平方の和)　0.02

標準偏差((偏差平方和/自由度)の平方根)　√(0.02/4)=0.07071
変動係数(標準偏差/平均×100)　0.0701/21.3*100=0.3320%

NaOHの規定度N = 0.1110 × 21.3 / 20 = 0.1182
f = 0.1182 / 0.1 = 1.182

○考察
　NaOH溶液にHClを滴定したとき、

NaOH　+　HCl　→　NaCl + H2O

　の反応が起こり、塩基が中和される。
　よってフェノールフタレインの赤色が無色になったとき、当量点であると考える。