文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。
沈殿滴定 - 0.1N-AgNO3標準溶液の調製と標定
○目的
0.1N-AgNO3標準溶液を調製し、沈殿滴定をMohr法、Fajans法で行い、評定する。Mohr法とFajans法の違いを見る。
○方法・結果
NaCl標準試薬を約1.5g精秤し(1.5077g)、純水に溶かして正確に250mlとする。
N = 1.5077 × 1000/250 × 1/58.44 = 0.1032
約4.3gの硝酸銀を秤量し、水に溶かして正確に250mlとする。これを褐色の試薬ビンに保存する。NaCl溶液を20mlとり、指示薬として0.5M-K2CrO4溶液を1ml加える。これをAgNO3で滴定する。溶液が赤くなった点を当量点とする。
AgNO3滴下量(ml) ①20.1 ②20.2 ③20.1 平均20.13
N = 0.1032 × 20/20.13 = 0.1025 f=1.025
また、指示薬をNa-Fluに変えて滴定する。
AgNO3滴下量(ml) 20.1
N = 0.1032 × 20/20.1 = 0.1027 f=1.027
○考察
Mohr法では
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (1)
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (2)
の2つの反応のうち（２）の反応が起こったとき赤色沈殿が生成されるが、Ag+が少量溶解するため、当量点をすこしすぎてからAg2CrO4が生成される。
これに対してFajans法ではAgClのコロイド性粒子がAg+を含んだ[(AgCl)x-Ag]+に指示薬が吸着し、反応するため、当量点の直後に紅色沈殿を生成する。
よって、AgNO3の濃度は Fajans法＞Mohr法 となる。ただし、この差は非常に少量である。
2007年7月3日火曜日
分析化学実験レポート１０
考察だけまだです。
あした考えます。
文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
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重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
あした考えます。
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重量分析法による大理石中のCaの定量
○目的
大理石中に含まれるCaの定量をする。
○方法・結果
まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
１回目…25.4910 2回目…25.4939 3回目…25.4942
ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
1回目…25.7497 2回目…25.7446
試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%
○考察
この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、
CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol
であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって
4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%
この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。
分析化学実験レポート９
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結晶硫酸銅中４分子結晶水の定量
○目的
CuSO4･5H2O中に含まれる水分子を4分子定量する。
○目的・結果
秤量びんの重さを精秤し、これに約1gのCuSO4・5H2Oを入れ、精秤する。秤量びんの栓をはずして、秤量びんの上に倒して置き、乾燥機で十分に乾燥させる。乾燥させたらデシケーターに移し、室温になるまで待ち、冷却できたら秤量する。
秤量びん … 12.8182
秤量びん＋CuSO4・5H2O … 13.8182
秤量びん＋CuSO4・H2O … 13.5352
実験値 = (13.8182 - 13.5352) / (13.8182 - 12.8182) × 100 = 28.3%
理論値 = 4 × 18.02 / 249.71 × 100 = 28.86%
絶対誤差 = 28.86 - 28.3 = 0.56
相対誤差 = 0.56 / 28.86 × 100 = 1.9404%
○考察
理論値よりも実験値のほうが低いので全てのCuSO4・5H2OがCuSO4･H2Oになっていなかったと考えられる。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
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結晶硫酸銅中４分子結晶水の定量
○目的
CuSO4･5H2O中に含まれる水分子を4分子定量する。
○目的・結果
秤量びんの重さを精秤し、これに約1gのCuSO4・5H2Oを入れ、精秤する。秤量びんの栓をはずして、秤量びんの上に倒して置き、乾燥機で十分に乾燥させる。乾燥させたらデシケーターに移し、室温になるまで待ち、冷却できたら秤量する。
秤量びん … 12.8182
秤量びん＋CuSO4・5H2O … 13.8182
秤量びん＋CuSO4・H2O … 13.5352
実験値 = (13.8182 - 13.5352) / (13.8182 - 12.8182) × 100 = 28.3%
理論値 = 4 × 18.02 / 249.71 × 100 = 28.86%
絶対誤差 = 28.86 - 28.3 = 0.56
相対誤差 = 0.56 / 28.86 × 100 = 1.9404%
○考察
理論値よりも実験値のほうが低いので全てのCuSO4・5H2OがCuSO4･H2Oになっていなかったと考えられる。
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