分析化学実験レポート１６

ついに最後のレポート。
「ついに」漢字で書くと「終に」なので重複表現です。


文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。


酸化還元滴定法―硫酸銅中のCuの定量

○目的
　CuSO4･５H2O中のCuを酸化還元滴定によって定量する。

○方法･結果
　試料0.5~0.7gを正確に量り、50mlに溶かし、6N-CH3COOHを4mlと、３N-KI溶液5mlを加え、でんぷん溶液を指示薬として０．１N-Na2S2O3標準溶液(f=0.910)で滴定する。

順に、　秤量した硫酸銅(g)　滴下したNa2S2O3(ml)　Cu%　である。
①　0.5076　20.2　23.014
②　0.6042　23.5　22.493
③　0.7049　26.8　21.987

平均Cu% = 22.498%

○考察
　理論値では
Cu% = 63.546 / 249.6796 × 100 = 25.45%

絶対誤差　25.45 - 22.50 = 2.95
相対誤差　2.95 / 25.45 × 100 = 11.59%

　理論値とかなり離れた値になったので、前回評定したNa2S2O3の濃度が正確なものでなかったと考えられる。

分析化学実験レポート１５

文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。


酸化還元滴定―０．１N-Na2S2O3標準溶液の調製と標定

○目的
　０．１N-Na2S2O3の調製および酸化還元滴定(ヨウ素法)による標定

○方法･結果
　Na2S2O3･５H2Oを6.3~6.5g上皿天秤ではかり取り、煮沸してCO2を除いた水に溶かして250mlの溶液にする。
　小型の秤量ビンに３N-KI溶液約2mlを入れ、その重量を電子天秤で正確に量る(W1)。これにI2を0.3~0.4gを入れ、フタをして正確に量り(W2)、I2を入れる前の秤量との差からI2の量を求める(W)。つぎに、大ビーカーに３N-KI溶液4mlと、水100mlとを入れ、この中に先に量ったI2-KI溶液を移す。洗浄ビンを使って、全て移すこと。
　評定しようとするNa2S2O3溶液をビュレットから滴下する。淡黄色になったらでんぷん溶液2~3mlを加え、滴定を続けて青色の消失するところを終点とする。

①　W1　18.8755　W2　18.2999　W　0.3172　滴下量　26.9ml　規定度　0.0929
②　W1　18.1606　W2　18.4524　W　0.2918　滴下量　25.8ml　規定度　0.0891
平均　規定度　0.0910　f=0.910

○考察
　滴定時に、でんぷん溶液を加えると、ヨウ素でんぷん反応により、強い青色を呈するので指示薬として利用することが出来る。

分析化学実験レポート１４

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酸化還元滴定―過酸化水素水の定量


○目的
　過酸化水素水を酸化還元滴定で定量する。またモール塩の定量も行う。

○方法・結果
　H2O2濃度が約3.5%の過酸化水素水20mlをとり、純水で薄めて250mlとする。薄めた溶液20mlをとり、純水で100mlにして、6N-H2SO4を30ml加える。
　0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.076)で滴定する。

KMｎO4滴下量(ml)　①33.0　②33.1　③33.8　平均32.97

濃度 = 5 × 0.1076 × 32.97 /8 = 2.2172規定
　　= 2.2172 × 17.01 = 37.72 g/l

　次にモール塩0.5gを精秤し(0.5085g)、純水で250mlに薄める。薄めた溶液20mlを純水で約200mlにし、6N-H2SO4を30ml加えて、0.1N-KMnO4標準溶液(f=1.013)で滴定する。
　モール塩：FeSO4(NH4)2SO4･６H2O

KMnO4滴下量(ml)　1.2
濃度 = 392.13/5 × 5×0.1013×1.2/8 = 5.9584 g/l

○考察
　モール塩とは硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物のことであり、過マンガン酸カリウムとは以下の反応を起こす。

２KMｎO4 + １０FeSO4(NH4)2SO4 + ８H2SO4 → K2SO4 + ２MnSO4 + １０（NH4)2SO4 + ５Fe2(SO4)3 + ８H2O

この反応でFe2+がFe3+に還元される。