分析化学実験レポート１３

文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。




酸化還元滴定―0.1N-KMnO4標準溶液の調製と標定


○目的
　0.1N-KMnO4標準溶液の調製および標定

○方法・結果
　上皿天秤で約0.8gのKMｎO4をはかり、純水に溶かして250mlとする。これを約50℃で1時間加熱し、ろ過しつつ褐色の試薬ビンに入れる。
　Na2C2O4を0.15~0.20g精秤し、純水に溶かして200mlとする。これに6N-H2SO4を50ml加え、60~70℃に加温して、褐色ビュレットよりKMnO4で滴定する。KMnO4の色が消えなくなった点を当量点とする。

秤量したNa2C2O4(g)　①0.1704　②0.1994　③0.1767
KMnO4滴下量(ml)　①24.4　②26.3　③25.0
KMO4規定度　①0.1042　②0.1132　③0.1055　平均0.1076　f=1.076

○考察
　滴定時のKMnO4とNa2C2O4の反応は初期こそなかなか進まず脱色が遅いが、しばらくすると速やかに脱色されるようになる。これは反応の際に生成されるMn2+が触媒として作用するためである。
　よって一旦反応が進めばMn2+の触媒作用によって反応速度が速くなる。

分析化学実験レポート１２

このレポートって実は明日っていうか今日提出なんですね。
いまさら遅い感が漂います。


文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。





沈殿滴定―KClとNH4Clとの混合物の定量

○目的
　KClとNH4Clの混合物からそれぞれを定量して、これらの混合物中の存在比率を求める。また、海水に含まれる塩素イオンを定量する。

○方法・結果
　KCｌとNH4Clを含む混合試料約1.5gを精秤し(1.5042g)、純水に溶かして25omlとし、試薬ビンに入れる。この試料溶液20mlをとり、K2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3(f=1.027)で滴定し、全Cl-を定量する。
　別の試料溶液20mlに0.1N-NaOH標準溶液(f=1.182)を加えて加熱する。20mlくらいになるまで濃縮し、冷却後、残っているNaOHを0.1N-HCl標準溶液(f=1.110)で逆滴定する。指示薬はフェノールフタレインを使用する。

全Cl
AgNO3滴下量(ml)　①18.1　②18.1　③18.0　平均18.07
全Cl = 0.1027 × 18.07 /1000 × 250/20 = 0.02319

NH4Cｌ
HCｌ滴下量(ml)　①25.9　②25.9　③25.9　平均25.9
NH4Cl = (0.1182×40 - 0.1110×25.9) /1000 × 250/20 = 0.02316

KCl = 0.02319 - 0.02316 = 0.00003


よって
NH4Cl = 0.02316 × 53.49 × 100 / 1.5042 = 82.38%
KCl = 0.00003 × 74.55 × 100 / 1.5042 = 0.1487%


次に海水20mlをとり、これを500mlに薄める。薄めた溶液20mlにK2CrO4を1ml加え、0.1N-AgNO3標準溶液で滴定する。

海水
AgNO3滴下量(ml)　①4.6　②4.6　③4.6　平均4.6
Cl = 0.1027 × 4.6 / 1000 × 500/20 /0.02 = 0.5905mol/l

○考察
<逆滴定>
　混合溶液中にNaOHを加えるとNH4Clと以下の反応を起こす。
NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O
　この当量点を求めることが出来ればNH4Clを定量することが出来る。
　始めに、全てのNH4Cｌを確実に反応させるため過剰にNaOHを加えて加熱する。これでNH4Cｌと当量のNaOHが消費される。
　次に、溶液中にあまったNaOHをHClとの中和反応で定量し、始めに加えたNaOH量から、ここで定量したNaOH量を引けば、反応に要したNaOH量を知ることが出来る。こうしてNH4Cｌを定量出来た。