分析化学実験レポート１０

考察だけまだです。
あした考えます。


文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。


重量分析法による大理石中のCaの定量

○目的
　大理石中に含まれるCaの定量をする。

○方法・結果
　まずルツボの恒量を求める。電気炉で約１０００℃でルツボを焼き、重量を測定する。
　　１回目…25.4910　2回目…25.4939　3回目…25.4942
　ほぼ一定値になったので恒量に達したとする。
　0.4~0.5gの大理石を採り(0.4540g)ビーカーに入れ、1N-HClを30ml加えて熱する。
　メチルオレンジを指示薬として、1N-NaOHで中和した後、HClを加えて酸性とし、純水を加えて約200mlとする。これを煮沸近くまで加熱しておき、かき混ぜながら0.5N-(Nh4)2C2O4の熱溶液を加えて沈殿を作る。沈殿が生じなくなったらNH4OHを加えてアルカリ性にする。5分間煮沸して、一晩水浴上で結晶を熟成させる。
　この沈殿を微粒子用定量ろ紙を用いて上澄み液だけをろ過し、0.1N-(NH4)2C2O4の温溶液で傾斜法により3回洗浄を行う。つぎに沈殿をろ紙上に移し、0.1N-(NH4)2C2O4の洗液にCl-が検出されないことを確認した後、沈殿をろ紙とともに100~110℃で乾燥する。
　恒量を測ったルツボを時計皿に乗せ、これをB4の紙の上におく。沈殿をルツボ内へ移した後、ろ紙をたたみ白金線で巻いて、ルツボ上で燃やして灰にし、ルツボ内に落とす。時計皿および、紙上にこぼれた沈殿もルツボ内に入れる。
　これを電気炉で焼き、十分に冷却した後秤量する。加熱→冷却→秤量を繰り返し、差が0.3mg以下になれば恒量に達したとする。
　1回目…25.7497　2回目…25.7446

試料中のCa% = (25.7446 - 25.4942) × 40.08/56.08 × 100/0.4540 = 39.42%

○考察
　この実験が正確なものであること、定量したCaが全て大理石中のCaCO3由来のものであると仮定すると、

CaO = (25.7446 - 25.4942) /56.08 = 4.465×10^-3mol

であるからCaCO3も4.465×10^-3mol大理石中に存在していたといえる。
よって

4.465×10^-3 × 100.0892 × 100 /0.4540 = 98.44%

この大理石は98.44%がCaCO3で出来ていたと考えられる。