2007年7月3日火曜日

分析化学実験レポート11

文章の力のなさはあきらめてください。
おかしいとこあったら突っ込んでくれると助かります。
参考にしていただければ幸いです。


沈殿滴定 - 0.1N-AgNO3標準溶液の調製と標定

○目的
 0.1N-AgNO3標準溶液を調製し、沈殿滴定をMohr法、Fajans法で行い、評定する。Mohr法とFajans法の違いを見る。

○方法・結果
 NaCl標準試薬を約1.5g精秤し(1.5077g)、純水に溶かして正確に250mlとする。
N = 1.5077 × 1000/250 × 1/58.44 = 0.1032
 約4.3gの硝酸銀を秤量し、水に溶かして正確に250mlとする。これを褐色の試薬ビンに保存する。NaCl溶液を20mlとり、指示薬として0.5M-K2CrO4溶液を1ml加える。これをAgNO3で滴定する。溶液が赤くなった点を当量点とする。

AgNO3滴下量(ml) ①20.1 ②20.2 ③20.1 平均20.13
N = 0.1032 × 20/20.13 = 0.1025  f=1.025

また、指示薬をNa-Fluに変えて滴定する。

AgNO3滴下量(ml) 20.1
N = 0.1032 × 20/20.1 = 0.1027  f=1.027


○考察
 Mohr法では
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (1)
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (2)
 の2つの反応のうち(2)の反応が起こったとき赤色沈殿が生成されるが、Ag+が少量溶解するため、当量点をすこしすぎてからAg2CrO4が生成される。
 これに対してFajans法ではAgClのコロイド性粒子がAg+を含んだ[(AgCl)x-Ag]+に指示薬が吸着し、反応するため、当量点の直後に紅色沈殿を生成する。
 よって、AgNO3の濃度は Fajans法>Mohr法 となる。ただし、この差は非常に少量である。

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